Инд. авторы:	Лаврентьев Ю.Г., Усова Л.В.
Заглавие:	Сумма концентраций компонентов как показатель качества рентгеноспектрального микроанализа минералов
Библ. ссылка:	Лаврентьев Ю.Г., Усова Л.В. Сумма концентраций компонентов как показатель качества рентгеноспектрального микроанализа минералов // Геология и геофизика. - 2018. - Т.59. - № 11. - С.1827-1835. - ISSN 0016-7886.
Внешние системы:	DOI: 10.15372/GiG20181106; РИНЦ: 36449624;
Реферат:	rus: Рентгеноспектральный микроанализ относится к группе методов полного анализа минерального сырья, поэтому сумму концентраций, получаемую в результате анализа, можно использовать для оценки его качества. Существуют две разновидности погрешности суммы концентраций. Одна из них обусловлена отклонением суммы от опорного значения и может быть названа погрешностью суммы по разности. Вторая характеризует разброс результатов относительно среднего значения и может быть названа погрешностью суммы по среднему. Погрешность по разности связана с воспроизводимостью измерений и при существующем уровне прецизионности в численном виде равна 0.41 %. Погрешность по среднему обусловлена сходимостью измерений и в численном виде равна 0.23 %. Погрешность суммы по разности можно использовать для оценки качества определений непосредственно в ходе анализа, погрешность по среднему - после выполнения анализа партии образцов. В соответствии со слегка измененным правилом трех сигм допустимые значения сумм отдельных анализов заключены в интервале 98.8¸100.8 %. Естественно, что эти пределы справедливы только для идеализированной модели, когда опорное значение суммы равно 100 %, В реальности следует учитывать смещение опорного значения суммы, вызванное наличием неопределявшихся элементов и элементов с переменной валентностью. При том же правиле трех сигм допустимый разброс суммы концентраций относительно среднего составляет ± 0.7 %. eng: X-ray electron probe microanalysis is a complete mineral analysis technique. Therefore, the sum of obtained concentrations can be used as an indicator of the quality of analysis. There are two kinds of errors of the sum of concentrations. The first is related to the deviation of the sum from the basic value and can be called a difference error. The second is the scattering of results around the mean value and can be called an averaging error. The difference error characterizes the reproducibility of the measurements and equals 0.41% at the current precision level. The averaging error characterizes the repeatability of the measurements and equals 0.23%. The difference error can be used as a quality indicator directly during analysis, while the averaging error can be used after analysis of a batch of specimens. According to the modified three-sigma rule, the acceptable sum values of separate analyses are in the range 98.8%-100.8%. This range is obviously valid only for an ideal model with a basic sum value of 100%. In real analyses, the basic value deviates from 100% because of the presence of elements which are not detected in the analysis and elements with a variable valence. According to the three-sigma rule, the acceptable scattering of the sum of concentrations around the average value is ±0.7%.
Ключевые слова:	metrological characteristics; X-ray electron probe microanalysis; минералы; метрологические характеристики; электронно-зондовый рентгеноспектральный микроанализ; minerals;
Издано:	2018
Физ. характеристика:	с.1827-1835
Цитирование:	1. Бородина Е.В., Изох А.Э., Монгуш А.А. Булкинский перидотит-габбровый массив (Западный Саян) - синколлизионный тип расслоенных интрузивов // Геология и геофизика, 2011, т. 52 (3), с. 393-408. 2. Васильев Ю.Р., Гора М.П., Кузьмин Д.В. Петрология фоидитового и меймечитового вулканизма Маймеча-Котуйской провинции (Полярная Сибирь) // Геология и геофизика, 2017, т. 58 (6), с. 817-833. 3. Добрецов Н.Л., Симонов В.А., Котляров А.В., Ступаков С.И. Особенности летучих компонентов в надсубдукционных базальтовых расплавах вулкана Толбачик (Камчатка) // Геология и геофизика, 2017, т. 58 (8), с. 1093-1115. 4. Жимулев Ф.И., Полтаранина М.А., Корсаков А.В., Буслов М.М., Друзяка Н.В., Травин А.В. Структурное положение и петрология эклогитов позднекембрийско-раннеордовикской Северо-Кокчетавской тектонической зоны // Геология и геофизика, 2010, т. 51 (2), с. 240-256. 5. Изох А.Э., Вишневский А.В., Поляков Г.В., Калугин В.М., Оюунчимэг Т., Шелепаев Р.А., Егорова В.В. Урэнугская платиноносная вулканоплутоническая пикрит-базальтовая ассоциация Монгольского Алтая - индикатор кембро-ордовикской крупной изверженной провинции // Геология и геофизика, 2010, т. 51 (5), с. 665-681. 6. Лаврентьев Ю.Г., Усова Л.В. К вопросу об учете матричного эффекта при рентгеноспектральном микроанализе породообразующих минералов // Журнал аналитической химии, 2018, т. 73, № 1, с. 28-36. 7. Лаврентьев Ю.Г., Поспелова Л.Н., Соболев Н.В., Маликов Ю.И. Определение состава породообразующих минералов методом рентгеноспектрального микроанализа с электронным зондом // Заводская лаборатория, 1974, т. 40, № 6, с. 657-661. 8. Лаврентьев Ю.Г., Королюк В.Н., Усова Л.В., Нигматулина Е.Н. Рентгеноспектральный микроанализ породообразующих минералов на микроанализаторе JXA-8100 // Геология и геофизика, 2015, т. 56 (10), с. 1813-1824. 9. Мадюков И.А., Чупин В.П., Кузьмин Д.В. Генезис скаполита из гранулитов (нижнекоровые ксенолиты из диатрем Памира): результаты изучения расплавных включений // Геология и геофизика, 2011, т. 52 (11), с. 1677-1694. 10. ОСТ 41-08-212-04 Нормы погрешности при определении химического состава минерального сырья и классификация методик лабораторного анализа по точности результатов. М., ВИМС, 2004, 23 с. 11. Панина Л.И., Рокосова Е.Ю., Исакова А.Т., Толстов А.В. Состав минералов щелочных лампрофиров массива Томтор - отражение их генезиса // Геология и геофизика, 2017, т. 58 (8), с. 1116-1134. 12. Похиленко Н.П., Агашев А.М., Литасов К.Д., Похиленко Л.Н. Взаимоотношения карбонатитового метасоматоза деплетированных перидотитов литосферной мантии с алмазообразованием и карбонатит-кимберлитовым магматизмом // Геология и геофизика, 2015, т. 56 (1-2), с. 361-383. 13. Резницкий Л.З., Скляров Е.В., Галускин Е.В. // Непрерывный изоморфный ряд диопсид - космохлор CaMgSi2O6 - NaCrSi2O6 в метаморфических породах слюдянского комплекса (Южное Прибайкалье) // Геология и геофизика, 2011, т. 52 (1), с. 51-65. 14. Рокосова Е.Ю., Панина Л.И., Васильев Ю.Р., Леснов Ф.П. Условия кристаллизации оливиновых шонкинитов Инаглинского массива (Центральный Алдан) // Геология и геофизика, 2016, т. 57 (9), с. 1653-1670. 15. Савельева Г.Н., Батанова В.Г., Соболев А.В. Твердофазовый распад пироксен-хромшпинель в мантийных лерцолитах офиолитового массива Сыумкеу на Полярном Урале // Геология и геофизика, 2016, т. 57 (10), с. 1808-1827. 16. Симонов В.А., Гордиенко И.В., Ступаков С.И., Медведев А.Я., Котляров А.В., Ковязин С.В. Условия формирования базальтов Джидинской зоны Палеоазиатского океана // Геология и геофизика, 2014, т. 55 (8), с. 1173-1187. 17. Смагунова А.Н., Карпукова О.М. Методы математической статистики в аналитической химии. Иркутск, Изд-во Иркут. гос. ун-та, 2008, 339 с. 18. Смелов А.П., Андреев А.П., Алтухова З.А., Бабушкина С.А., Бекренев К.А., Зайцев А.И., Избеков Э.Д., Королева О.В., Мишнин В.М., Округин А.В., Олейников О.Б., Сурнин А.А. Кимберлиты трубки Манчары: новое кимберлитовое поле Центральной Якутии // Геология и геофизика, 2010, т. 51 (1), с. 153-159. 19. Соболев В.С., Най Б.С., Соболев Н.В., Лаврентьев Ю.Г., Поспелова Л.Н. Ксенолиты алмазоносных пироповых серпентинитов из трубки «Айхал», Якутия // ДАН СССР, 1969а, т. 188 (5), с. 1141-1143. 20. Соболев В.С., Соболев Н.В., Лаврентьев Ю.Г. Включения в алмазе из алмазоносного эклогита // ДАН СССР, 1972а, т. 207 (1), с. 164-167. 21. Соболев В.С., Харькив А.Д., Соболев Н.В., Лаврентьев Ю.Г., Поспелова Л.Н. Зональный гранат из кимберлита трубки «Мир» // ДАН СССР, 1972б, т. 207 (2), с. 421-424. 22. Соболев Н.В., Лаврентьев Ю.Г., Поспелова Л.Н., Соболев Е.В. Хромовые пиропы из алмазов Якутии // ДАН СССР, 1969б, т. 189 (1), с. 162-165. 23. Соболев Н.В., Бартошинский З.В., Ефимова Э.С., Лаврентьев Ю.Г., Поспелова Л.Н. Ассоциация оливин - гранат - хромдиопсид из якутского алмаза // ДАН СССР, 1970, т. 192 (6), с. 1349-1352. 24. Соболев Н.В., Гневушев М.А., Михайловская Л.Н., Футергендлер С.И., Шеманина Е.И., Лаврентьев Ю.Г., Поспелова Л.Н. Состав включений гранатов и пироксенов в уральских алмазах // ДАН СССР, 1971а, т. 198 (1), с. 190-193. 25. Соболев Н.В., Боткунов А.И., Лаврентьев Ю.Г., Поспелова Л.Н. Особенности состава минералов, ассоциирующих с алмазами из трубки «Мир» (Якутия) // Записки ВМО, 1971б, сер. 2, ч. 100, вып. 5, с. 558-564. 26. Соболев Н.В., Лаврентьев Ю.Г., Поспелова Л.Н., Похиленко Н.П. Изоморфная примесь титана в пироп-альмандиновых гранатах // Записки ВМО, 1973а, сер. 2, ч. 102, вып. 2, с. 150-155. 27. Соболев Н.В., Харькив А.Д., Лаврентьев Ю.Г., Поспелова Л.Н. Хромит-пироксен-гранатовые сростки из кимберлитовой трубки «Мир» // Геология и геофизика, 1973б, № 12, с. 15-20. 28. Соболев Н.В., Соболев А.В., Томиленко А.А., Ковязин С.В., Батанова В.Г., Кузьмин Д.В. Парагенезис и сложная зональность вкрапленников оливина из неизмененного кимберлита трубки Удачная-Восточная (Якутия): связь с условиями образования и эволюцией кимберлита // Геология и геофизика, 2015, т. 56 (1-2), с. 337-360. 29. Соловьева Л.В., Ясныгина Т.А., Егоров К.Н. Метасоматические парагенезисы в глубинных ксенолитах из трубок Удачная и Комсомольская-Магнитная - индикаторы переноса флюидов через мантийную литосферу Сибирского кратона // Геология и геофизика, 2012, т. 53 (12), с. 1698-1721. 30. Туркина О.М., Сухоруков В.П. Состав и происхождение граната в породах палеопротерозойского мигматит-гнейсового комплекса (Шарыжалгайский выступ, юго-запад Сибирского кратона) // Геология и геофизика, 2017, т. 58 (6), с. 834-855. 31. Шарыгин И.С., Головин А.В., Похиленко Н.П. Джерфишерит в ксенолитах деформированных перидотитов трубки Удачная-Восточная (Якутия): проблемы происхождения и связь с кимберлитовым магматизмом // Геология и геофизика, 2012, т. 53 (3), с. 321-340. 32. Шацкий В.С., Ситникова Е.С., Томиленко А.А., Рагозин А.Л., Козьменко О.А., Ягоутц Э. Эклогит-гнейсовый комплекс Муйской глыбы (Восточная Сибирь): возраст, минералогия, геохимия, петрология // Геология и геофизика, 2012, т. 53 (6), с. 657-682. 33. Jarosewich E., Nelen J.A., Norberg J.A. // Reference samples for electron microprobe analysis // Geostand. Newslett., 1980, v. 4, № 1, p. 43-47. 34. Sobolev N.V., Lavrent’ev Yu.G., Pokhilenko N.P., Usova L.V. Chrome-rich garnets from the kimberlites of Yakutia and their parageneses // Contr. Miner. Petrol., 1973, v. 40, p. 39-52.