Инд. авторы:	Лаврентьев Ю.Г., Королюк В.Н., Усова Л.В., Нигматулина Е.Н.
Заглавие:	Рентгеноспектральный микроанализ породообразующих минералов на микроанализаторе jxa-8100
Библ. ссылка:	Лаврентьев Ю.Г., Королюк В.Н., Усова Л.В., Нигматулина Е.Н. Рентгеноспектральный микроанализ породообразующих минералов на микроанализаторе jxa-8100 // Геология и геофизика. - 2015. - Т.56. - № 10. - С.1813-1824. - ISSN 0016-7886.
Внешние системы:	DOI: 10.15372/GiG20151005; РИНЦ: 24346175;
Реферат:	rus: Изложена методика определения состава породообразующих минералов методом электронно-зондового рентгеноспектрального микроанализа, применяемая в ИГМ СО РАН. Анализ ведут на микроанализаторе JXA-8100, способном в течение длительного времени поддерживать высокую стабильность пучка при довольно значительном токе зонда. Определяемые элементы расположены в диапазоне атомных номеров от 11 Na до 30 Zn. Обоснован режим работы при рутинном анализе: ускоряющее напряжение 20 кВ, ток зонда 50-100 нА, время набора сигнала на пике и фоне по 10 с. Показан процесс формирования аналитической задачи, с помощью которой выполняют измерения. Доказаны недостаточность фирменного программного обеспечения при наличии бинарного матричного эффекта и необходимость применения более совершенных методов коррекции. Изучены метрологические характеристики методики. Коэффициент вариации, описывающий воспроизводимость результатов, составляет в области содержания основных компонентов ( С > 10 %) в среднем около 0.9 %, второстепенных компонентов (1 < C < 10 %) - 2.5 %, компонентов-примесей (0.3 < С < 1 %) - 6.8 %. При еще более низком содержании (0.05 < С < 0.3 %) стандартное отклонение воспроизводимости равно 0.02 %. Для сходимости измерений значения коэффициента вариации и стандартного отклонения примерно вдвое меньше. Правильность метода не выходит за пределы 1 отн. %. Предел обнаружения (3s-критерий) составляет обычно 0.01-0.03 % и может быть улучшен примерно на порядок путем увеличения времени измерений и тока зонда. eng: The protocol for analysis of rock-forming mineral compositions by X-ray electron probe microanalysis used at the Institute of Geology and Mineralogy, Novosibirsk, Russia, is described. The analysis is conducted with a JXA-8100 electron probe microanalyzer capable to support a highly stable beam at relatively high probe currents for a long time. Elements that can be assayed range from sodium (atomic number Z = 11) to zinc ( Z = 30). The operation conditions for routine analyses are substantiated: accelerating voltage 20 kV, probe current 50-100 nA, and signal accumulation time 10 s at both the peak and the background. The method of analytical-problem formulation for measurements is presented. It is proven that the proprietary software is insufficient with the presence of the binary matrix effect and better correction methods are required. Metrological characteristics of the protocol have been studied. The variation coefficient, describing the reproducibility of results, averages 0.9 % for major components ( C > 10 %), 2.5% for minor components (1 < C < 10 %), and 6.8 % for accessory components (0.3 < C < 1 %). With still lower contents (0.05 < C < 0.3 %), the standard deviation of reproducibility is 0.02 %. The values of the variation coefficient and standard deviation for measurement repeatability are approximately two times lower. The relative trueness of the method is within 1%. The detection limit (3σ criterion) is generally within 0.01-0.03 %. It can be improved by an order of magnitude by increasing the accumulation time and probe current.
Ключевые слова:	метрологические характеристики; программное обеспечение; электронно-зондовый рентгеноспектральный микроанализ; ROCK-forming minerals; metrological characteristics; software; electron probe microanalysis; породообразующие минералы;
Издано:	2015
Физ. характеристика:	с.1813-1824
Цитирование:	1. Грибоедова И.Г., Аранович Л.Я., Козловский В.М. Подлесский К.К. Определение малых содержаний Ti в кварце методом электронно-зондового рентгеноспектрального анализа // VII Всероссийская конференция по рентгеноспектральному анализу. Тезисы докладов. Новосибирск, Изд-во СО РАН, 2011, с. 54. 2. Королюк В.Н., Лаврентьев Ю.Г., Усова Л.В., Нигматулина Е.Н. О точности электронно-зондового анализа породообразующих минералов на микроанализаторе JXA-8100 // Геология и геофизика, 2008, т. 49 (3), с. 221-225. 3. Королюк В.Н., Усова Л.В., Нигматулина Е.Н. О точности определения состава основных породообразующих силикатов и оксидов на микроанализаторе JXA-8100 // Журнал аналитической химии, 2009, т. 64, № 10, с. 1070-1074. 4. Королюк В.Н., Лаврентьев Ю.Г., Усова Л.В., Нигматулина Е.Н. Некоторые особенности регистрации рентгеновского излучения на электронно-зондовом микроанализаторе JXA-8100 // Журнал аналитической химии, 2010, т. 65, № 3, с. 255-260. 5. Лаврентьев Ю.Г., Вайнштейн Э.Е. Влияние инструментальной ошибки на точность и чувствительность рентгеноспектрального анализа // Журнал аналитической химии, 1965, т. 20, № 9, с. 918-926. 6. Лаврентьев Ю.Г., Усова Л.В. Роль проводящего покрытия при рентгеноспектральном микроанализе минералов // Заводская лаборатория, 1983, т. 49, № 6, с. 37-40. 7. Лаврентьев Ю.Г., Усова Л.В. Новая версия программы «Карат» для количественного рентгеноспектрального микроанализа // Журнал аналитической химии, 1994, т. 46, № 5, с. 462-468. 8. Лаврентьев Ю.Г., Усова Л.В. Выбор оптимального метода расчета поправочных факторов при рентгеноспектральном микроанализе породообразующих минералов // Журнал аналитической химии, 1996, т. 51, № 3, с. 323 - 331. 9. Лаврентьев Ю.Г., Поспелова Л.Н., Соболев Н.В., Маликов Ю.И. Определение состава породообразующих минералов методом рентгеноспектрального микроанализа с электронным зондом // Заводская лаборатория, 1974, т. 40, № 6, с. 657-661. 10. Лаврентьев Ю.Г., Королюк В.Н., Усова Л.В., Логвинова А.М. Электронно-зондовое определение примеси никеля в пиропах для целей геотермометрии перидотитов // Геология и геофизика, 2006, т. 47 (10), с. 1090-1093. 11. Лаврентьев Ю.Г., Карманов Н.С., Усова Л.В. Электронно-зондовое определение состава минералов: микроанализатор или сканирующий электронный микроскоп? // Геология и геофизика, 2015, т. 56 (8), с. 1473-1482. 12. Малви Т., Скотт В.Д., Рид С., Кокс М.Дж.К., Лав Г. Количественный электронно-зондовый микроанализ // Под ред. В. Скотта, Г. Лава. М., Мир, 1986, 352 с. 13. Маликов Ю.И. Подготовка препаратов для анализа на микрозонде. Новосибирск, ИГиГ СО АН СССР, 1984, 36 с. 14. Рид С. Электронно-зондовый микроанализ. М., Мир, 1979, 423 с. 15. Соболев В.С., Най Б.С., Соболев Н.В., Лаврентьев Ю.Г., Поспелова Л.Н. Ксенолиты алмазоносных пироповых серпентинитов из трубки «Айхал» // Докл. АН СССР, 1969а, т. 189, № 1, c. 162-165. 16. Соболев Н.В., Лаврентьев Ю.Г., Поспелова Л.Н., Соболев Е.В. Хромовые пиропы из алмазов Якутии // Докл. АН СССР, 1969б, т. 188, № 5, с. 1141-1143. 17. Keil K. The electron microprobe X-ray analyzer and its application in mineralogy // Fortschr. Miner., 1967, b. 44, h. 1, s. 4-66. 18. Kerrick D.M., Eminhizer L.B., Villaum J.F. The role of carbon film thickness in electron microprobe analysis // Amer. Mineral., 1984, V. 58, № 9-10, p. 920-925. 19. Lavrent’ev Yu.G. High current electron probe microanalysis of minerals // X-Ray Spectrometry, 2010, v. 39, № 1, p. 37-40. 20. Love G., Scott V.D. A versatile atomic number correction for electron-probe microanalysis // J. Phys. D: Appl. Phys., 1978, v. 11, p. 7-21. 21. Meyer H.O.A. Chrome pyrope: an inclusion in natural diamonds // Science, 1968, v. 160, № 3835, p. 1446-1447. 22. Packwood R.H., Brown J.D. Gaussian expression to describe j(rz) curves for quantitative electron-probe microanalysis // X-Ray Spectrometry, 1981, v. 10, № 3, p. 138-146. 23. Service Manual // Arl 9900 Intellipower Series. № AA83655-02. Instruction Thermo Electron ARL Products, 2005, p. 19-25. 24. Sobolev A.V., Hoffman A.W., Kuzmin D.V., Yaxley C.M., Arndt N.T., Sun-Lin Chung, Danyushevsky L. V., Elliott T., Frey F.A., Garcia M.O., Gurenko A.A., Kamenetsky V.S., Kerr A.C., Krivolutskaya N.A., Matvienkov V.V., Nikogosian I.K., Rocholl A., Sigurdsson I.A., Sushchevskaya N.M., Tekay M. The amount of recycled crust in sources of mantle-derived melts // Science, 2007, v. 316, p. 412-417. 25. Sobolev N.V., Lavrent’ev Yu.G. Isomorphic sodium admixture in garnets formed at high pressures // Contr. Miner. Petrol., 1971, v. 31, № 1, p. 1-12. 26. Sobolev N.V., Lavrent’ev Yu.G. Pokhilenko N.P. Usova L.V. Chrome-rich garnets from kimberlites of Yakutia // Contr. Miner. Petrol., 1973, v. 40, № 1, p. 39-52. 27. Sobolev N.V., Loginova A.M., Zedgenisov D.A., Pokhilenko N.P., Malygina E.V. Petrogenetic significance of minor elements in olivine from diamonds and peridotite xenoliths from kimberlites of Yakutia // Lithos, 2009, v. 112S, p. 701-713. 28. Sweatman T.R., Long J.V.P. Quantitative electron-probe microanalysis of rock-forming minerals // J. Petrol., 1969, v. 10, № 2, p. 332-379.