Инд. авторы:	Лаврентьев Ю.Г., Карманов Н.С., Усова Л.В.
Заглавие:	Электронно-зондовое определение состава минералов: микроанализатор или сканирующий электронный микроскоп?
Библ. ссылка:	Лаврентьев Ю.Г., Карманов Н.С., Усова Л.В. Электронно-зондовое определение состава минералов: микроанализатор или сканирующий электронный микроскоп? // Геология и геофизика. - 2015. - Т.56. - № 8. - С.1473-1482. - ISSN 0016-7886.
Внешние системы:	DOI: 10.15372/GiG20150806; РИНЦ: 23853450;
Реферат:	rus: Изучены метрологические характеристики и сопоставлены результаты электронно-зондового определения состава ряда породообразующих минералов при регистрации рентгеновского излучения методами спектрометрии с волновой (ВДС) и энергетической (ЭДС) дисперсией. Измерения выполнены на микроанализаторе JXA-8100 (Jeol) с пятью волновыми спектрометрами и на сканирующем микроскопе MIRA 3 LMU (Tescan) с системой микроанализа Inca Energy 450 XMax 80 (Oxford Instruments). Объектами исследования служили препараты с зернами оливинов, гранатов, пироксенов, ильменитов и хромшпинелидов. Установлено, что в области содержания основных компонентов минералов ( С > 10 %) коэффициент вариации, характеризующий сходимость единичного определения, составляет около 0.5 % при регистрации излучения методом ВДС и около 0.9 % для метода ЭДС. Соответственно в области содержания второстепенных компонентов (1 < C < 10 %) коэффициент вариации равен 1.4 и 3.0 %, а в области компонентов-примесей (0.3 < С < 1 %) - 2.7 и 13 %. При еще более низком содержании анализ методом ЭДС практически невозможен. С высокой точностью воспроизводится отношение результатов сравниваемых методов: при определении главных компонентов минералов коэффициент вариации составляет 0.56 %, при определении второстепенных компонентов - 1.7 % и даже в области компонентов-примесей - около 8 %. Систематическое расхождение колеблется в пределах от 0.2 до 3.2 отн. % и близко к приемлемой величине. Выполненное исследование свидетельствует, что при определении основных и второстепенных компонентов породообразующих минералов методы регистрации с помощью ЭДС и ВДС сопоставимы по точности. При определении компонентов-примесей метод ЭДС заметно уступает методу ВДС, а при еще более низких концентрациях вообще неприменим. Метод ЭДС проще в реализации и способен выдавать результаты через короткое время после включения прибора. Метод ВДС требует существенных затрат времени на подготовку, но способен с высокой производительностью и точностью вести массовый анализ проб однотипного состава, в том числе и при содержании определяемого элемента ниже 1 %. eng: The results of electron probe microanalysis of several rock-forming minerals by wavelength-dispersive spectrometry (WDS) and energy-dispersive spectrometry (EDS) are compared, and the metrological characteristics of both methods are studied. The measurements were made with the use of a JXA-8100 (JEOL) microanalyzer with five wavelength-dispersive spectrometers and a MIRA 3 LMU (Tescan) scanning electron microscope equipped with an INCA Energy 450 Xmax 80 (Oxford Instruments) microanalysis system. Specimens with olivine, garnet, pyroxene, ilmenite, and Cr-spinel grains were analyzed. The variation coefficients that characterize the repeatability of a single determination are found to be ~0.5% for WDS and ~0.9% for EDS in the compositional range of the main components ( C > 10%). For minor components (1% < C < 10%), the variation coefficients are 1.4% and 3.0%, respectively, and for impurities (0.3% < C < 1%), 2.7% and 13%, respectively. For lower contents EDS is almost inapplicable. The ratio of the results obtained by the two methods is reproduced with high precision: For major components, the variation coefficient is 0.56%; for minor components, 1.7%; and even for impurities, it is ~8%. The magnitude of the bias is between 0.2 and 3.2 rel.%, which is acceptable. The results show that the accuracies of WDS and EDS are similar for measuring major and minor components of rock-forming minerals. Energy-dispersive spectrometry is inferior to wavelength-dispersive spectrometry for impurities and is completely inapplicable for still lower contents. This method is easier to implement, and the results are available soon after switching on the instrument. Wavelength-dispersive spectrometry needs more time for preparation, but it ensures a precise high-efficiency large-scale analysis of samples of similar compositions, even when the element contents are lower than 1%.
Ключевые слова:	спектрометрия с энергетической дисперсией; wavelength-dispersive spectrometry; Energy-dispersive spectrometry; electron probe microanalysis; metrological characteristics; ROCK-forming minerals; электронно-зондовый микроанализ; метрологические характеристики; породообразующие минералы; спектрометрия с волновой дисперсией;
Издано:	2015
Физ. характеристика:	с.1473-1482
Цитирование:	1. Екимова Н.И., Карабцов А.А. Метрологические характеристики количественного анализа породообразующих минералов, выполненного на энергодисперсионном и волновых кристаллах электронного микроанализатора JXA-8100 (Jeol, Япония) // VI Всероссийская конференция по рентгеноспектральному анализу с международным участием: материалы конференции (Краснодар, 5-10 октября 2008 г.). Краснодар, с. 147. 2. Канакин С.В. Программа документирования результатов РСМА для INCAENERGY // VII Всероссийская конференция по рентгеноспектральному анализу: тезисы докладов (Новосибирск, 19-23 сентября 2011 г.). Новосибирск, с. 57. 3. Королюк В.Н., Лаврентьев Ю.Г., Усова Л.В., Нигматулина Е.Н. О точности электронно-зондового анализа породообразующих минералов на микроанализаторе JXA-8100 // Геология и геофизика, 2008, т. 49 (3), с. 221-225. 4. Королюк В.Н., Лаврентьев Ю.Г., Усова Л.В., Нигматулина Е.Н. Некоторые особенности регистрации рентгеновского излучения на электронно-зондовом микроанализаторе JXA-8100 // Журнал аналитической химии, 2010, т. 65 (3), с. 255-260. 5. Лаврентьев Ю.Г., Вайнштейн Э.Е. Влияние инструментальной ошибки на точность и чувствительность рентгеноспектрального анализа // Журн. аналит. химии, 1965, т. 20, с. 918-926. 6. Лаврентьев Ю.Г., Усова Л.В. Новая версия программы «Карат» для количественного рентгеноспектрального микроанализа // Журнал аналитической химии, 1994, т. 46 (5), с. 462-468. 7. Лаврентьев Ю.Г., Усова Л.В. Выбор оптимального метода расчета поправочных факторов при рентгеноспектральном микроанализе породообразующих минералов // Журнал аналитической химии, 1996, т. 51 (3), с. 323-331. 8. Лаврентьев Ю.Г., Королюк В.Н., Усова Л.В., Логвинова А.М. Электронно-зондовое определение примеси никеля в пиропах для целей геотермометрии перидотитов // Геология и геофизика, 2006, т. 47 (10), с. 1090-1093. 9. Смагунова А.Н., Карпукова О.М. Методы математической статистики в аналитической химии. Иркутск, Изд-во Иркут. ун-та, 2008, 339 с. 10. Çubukçu H.E., Ersoy O., Aydar E., Çakir U. WDS versus silicon drift detector EDS: A case report for the comparison of quantitative chemical analyses of natural silicate minerals // Micron, 2008, v. 39, p. 88-94. 11. Dunham A.C., Wilkinson F.C.F. Accuracy, precision and detection limits of energy-dispersive electron-microprobe analysis of silicates // X-Ray Spectrometry, 1978, v. 7(2), p. 50-56. 12. Friel J.J., Mott R.B. Energy-dispersive spectrometry from then until now: A chronology of innovation // Microsc. Microanal., 1998, v. 4, p. 559-566. 13. Lavrent’ev Yu.G. High current electron probe microanalysis of minerals // X-Ray Spectrometry, 2010, v. 39(1), p. 37-40. 14. Reed S.J.B., Ware N.G. Quantitative electron microprobe analysis using a lithium drifted silicon detector // X-Ray Spectrometry, 1973, v. 2, p. 69-74. 15. Statham P.J. Limitation to accuracy in extracting characteristic line intensities from X-ray spectra // J. Res. Nat. Inst. Stand. Technol., 2002, v. 107, p. 531-546.